网站首页 公司简介 产品展示 新闻动态 技术文章 资料下载 询价留言 联系方式
 请输入产品关键字:
 
  产品分类
可见分光光度计
紫外可见分光光度计
原子吸收光谱仪
原子荧光光度计
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪
超微量分光光度计
全自动核酸提取仪
分光光度计附件
  联系方式
单位:上海美析仪器有限公司
联系人:路经理
电话:400-616-4686
传真:
手机:15000622093
邮箱:361494092@qq.com
 
  技术文章  
 

测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜含量ICP-MS


发布日期:[2022/6/23 9:59:21] 共阅[3127]次
 

测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜含量ICP-MS

引言

有害重金属元素进入人体并与酶蛋白牢固结合,可导致组织细胞出现结构和功能上的损害,甚至引起肿瘤,因此各国对这些有害元素在药品、食品中的含量制定了严格的标准。《中华人民共和国药典》2005年版引进ICP-MS法作为检测中药砷、汞、铅、镉、铜5种元素的测量方法;并对所载甘草、白芍、阿胶、金银花等17种生药或提取物提出了限量要求。本文香芍软胶囊(XSSC)由香附、赤芍等5昧中药组成,具有疏肝理气、活血化瘀、止痛之功,用于气滞血瘀型慢性胆囊炎的治疗。因本病患者服用疗程长,有毒重金属易体内蓄积,影响人体健康,对有害元素的严格控制显得尤为重要。本文采用微波消解、ICP- -MS法对XSSC囊心物中砷、汞、铅、镉、铜含量进行同时测-,为药品的质量标准提高提供科学依据。

方法原理样品经微波消解,lle为内标,以茶叶、田白菜标准物质为质控,采用ICP-MS测定上述5种元素。结果:对于所测5种元素,标准曲线的相关系数r>0.9996,回收率为95.8-101.6% RSD<5.8%。结论:本测定方法快捷、准确、灵敏度高,适用于XSSC囊心物中,上述5种元素的同时测定。

关键词: ICP-MS ;;;;;;

仪器与试剂

美析ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

微波消解

浓硝酸(优纯)

30%过氧化氢

内标溶液ρ(Re)=25ug/L-1(国家标准物质研究中心);标准参考物质

为茶叶(GBVVl0016)、圆白菜(GBWI0014)(中国地球物理地球化学勘查研究所)

方法与结果

ICP.-MS测定条件

RF功率1300W;冷气流速m-1 ;砷、汞、铅、镉、铜标准溶13.0L/min-1 ;助燃气流速0.80L/min-1 雾化气流速0.87L/min-1 ;采集深度lletepe ;采样锥孔径(Ni)1.0mm ;截取锥(Ni)孔径0.7mm ;样品提升速率0.8mL/min-1 ;雾室温度3°C

微波消解条件实验对影响药品消解效果的消解温度、消解酸体系、样品量等因素进行系统考察,其优化消解条件为:取样品0.5000g,以硝酸为消解体系控制温度100°C消解5min ;控制温度150~C 消解5min ;控制温度180°C消解15min

标准曲线的绘制和内标溶液的制备

精密吸取各标准储备溶液,10%硝酸稀释配成含AsHgPbcdCu的混合标准系列溶液。

As:02103050100ng/mL-1;

Cd:02103050100ng/mL-1 ;

cu:02103050100ng/mL-1;

Pb:02103050100mL-1

Hg:02103050ng/mL-1

另精密吸取Re溶液适量,用水稀释成25pg/L-1,即得到内标溶液。按照实验测试条件操作,绘制标准曲线。

供试品溶液的制备

XSSC囊心物0.5000g,置耐压耐高温微波消解罐中,加硝酸5mL,盖好聚四氟乙烯罐盖,预消解过夜,加过氧化氢2mL,并拧紧保护盖,同时密闭消解罐,并将消解罐放入消解仪的转盘中按设定的微波消解参数进行消解反应。待消解完成后,将消解后的溶液定容至25mL量瓶中,混匀,即为待测样品溶液。同法制作茶叶、圆白菜标准物质溶液。平行做10份全过程试剂空白。25线性关系考察5种元素测定后绘制标准曲线,结果见表1

 

重复性试验

XSSC囊心物0.50008 ,按照2.4项下方法操作,平行试验6份,计算RSD结果均小于4.8%

 

2 10 样品测定在上述试验条件下,3批胶囊囊心物中5种元素进行测定,结果见表3

 

方法检出限

根据10份平行试剂空白测定所得标准偏差3倍对应的浓度计算AsHgPbcdcu各元素检出限依次为0.450.0320.00250.0430.004ng/mL-1

结论

电感耦合等离子体质谱技术从1980发表第yi篇里程碑文章至已有近30年历史,其具有在大气压下进样。便于同其他技术联用;谱图简单检出限低,分析速度快,动态谱线宽;可用于同位素、单、多元素分析,以及金属元素形态分析;便于简单质量分析器的应用;理论上能电离所有金属元素等优点,近年来得到迅速发展。仪器使用已不局限于当初的地质域,开始应用于环境、生物、医药、食品等范畴BarnesI曾预言21世纪将是ICP-MS仪器激增的年代。

2005年版《中华人民共和国药典》将ICP. -MS法作为法定的元素测定方法载入药典;对部分药品砷、汞、铅、镉、铜含量进行限定,但大部分中药的重金属标准尚未制定,新药的质量控制也需要一个完善过程,一些中药有毒重金属超标,影响中药走向,从而包括采用ICP-MS法在内全mian提高中药质量控制标准,已显得异常重要。本文采用微波消解方法避免砷、汞损失,采用ICP-MS测定砷、汞、铅、镉、铜含量,可避免重金属元素传统测定方法操作繁杂,不能同时测定等缺点,保zheng含量测定的准确、便捷,提高XSSC的质量控制标准。实验结果显示,砷、汞、铅、镉4种元素的含量范围分别为0.22-0.240.0043-0.00450.08 ~ 0.280.0181 ~ 0.0193jmg/kg-1,均低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》限量指标:s2.0mg/kg-1、 镉≤0.3mg/kg-1、铅≤5.0mg/kg-1、汞≤0.2mg. kg-1 ,其中的汞、铅、镉含量低于美国FDA规定标准:铅≤lμg/g-1,镉≤0.3μg/g-1、汞≤0.026μg/g-1,从而保zheng本制剂长qi用药重金属的安全,也为制剂的质量控制和提高提供科学依据。

仪器参数

ICP-MS6880电感耦合等离子体质谱仪

产品介绍

电感耦合等离子体质谱仪 (简称ICP-MS),是20世纪80年代发展起来的一种新的微量、痕量和超痕量元素分析技术。ICP-MS可测定元素周期表中大部分元素,且具有低的检出限、宽的动态线性范围、谱线简单、干扰少、精密度高、分析速度快等性能优势,上海美析仪器是国内较早开发ICP-MS的厂家,拥有国内资shenICP-MS研发团队,努力打造国内优zhiICP-MS产品。

应用域

高校、质检中心、环境监测站、企业、农业系统、地质地矿、 环境保护、地质冶金、电子电器、食品安全、化工制药等。

性能特点

◇ 集成气路模块,减少气路接头,轻量化、模块化,保障仪器便于移动工作

◇自主研发的固态电源可以保zheng仪器在多种模式(如常规模式、冷等离子体模式)下运行,并且在同一方法中允许运行多种模式,节约大量分析时间及方便研究。

◇ 采用主流化市场设计,为用户特别是第三方检测用户大大节省了仪器占用空间,也为未来实现车载应用,增加了可能性。

◇中英文快速切换软件界面,“一键式”参数设置直观快捷,提高了用户的工作效率,也提供自动控制仪器及其附件的能力,完mei适应Windows 业操作系统

◇美析仪器遍布全国的服务网络,我们10分钟响应、48小时内上门服务、客服中心随时跟踪服务、保zheng服务质量

技术指标

质量数量范围:2~260 amu

测量范围:≥109

灵敏度:Li50 In180 U200Mcps/ppm

检出限:Li2In 0.1U0.1ppt

分辨率:0.2~2.0amu

信噪比:≥50×106

背景噪音:≤2 cps(全质量范围)

质量轴稳定性:≤0.05 amu/24 h

稳定性RSD:短期≤2%长qi3%

氧化物离子:CeO+/Ce+2.5%

双价离子:69Ba2+/138Ba+ 3%

同位素比:(107Ag/109Ag)≤0.2%

丰度灵敏度:≤1×10-6低质量端;≤5×10-7高质量端

关于美析

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪,目,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的xin实际需求,近期将陆续推出一批全xin的分析类仪器。

 

原创作者:上海美析仪器有限公司

相关产品:
AA-1800E八灯座火焰石墨炉体原子吸收光谱仪  AA-1800D八灯座单火焰原子吸收光谱仪  AA-1800C食用油酸价用 原子吸收光谱仪农业检测  AA-1800F三灯座单火焰原子吸收光谱仪 
AA-1800S单石墨炉原子吸收光谱仪  供应光谱用V-1100可见分光光度计  供应光谱分析用美析UV-1100紫外可见分光光度计  AA-1800H甲醛用 原子吸收光谱仪溶解性铁 
ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪  工业检测用UV-1900实验室分光光度计食检测 
上海美析仪器有限公司直销:分光光度计,紫外可见分光光度计,原子吸收光谱仪,原子吸收分光光度计,超微量分光光度计
地址:上海市松江区联营路615号9幢二层 电话:400-616-4686 手机:15000622093 传真: ICP备案号:沪ICP备13043738号-3 总访问量:909049 管理登陆 版权所有:上海美析仪器有限公司
美析客服
15000622093400-6164686
客服时间:(8:30-17:30)

11

阿仪网推荐收藏该企业网站