测定环境空气一氯化氢的应用方案(分光法) 本方法可用于空气中氯化氢的测定。5mL样品溶液中含2μg氯化氢,可有0.033吸光度。本法检出限为1μg/5mL,若采样体积为200L时,zui低检出浓度为0.01mg/m3;测定范围为5mL样品溶液中含2~20μg氯化氬,若采样体积为200L时,可测浓度范围为0.02~0.40mg/m3。 原理 空气中氯化氢吸收在碱溶液中,在酸性溶液中与liu氰酸汞反应置换出硫氰酸根,再与高铁离子作用生成硫氰酸铁红色化合物,比色定量。用美析UV-1200紫外分光光度计,20mm比色皿,在波长460nm下,测定吸光度。 仪器及试剂 美析UV-1200紫外分光光度计 气泡吸收管:普通型,有10mL刻度线。 空气采样器: 流量范围0.2~3L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样和采样后的流量误差应小于5%。 具塞比色管,10mL 所有试剂均用蒸馏水或去离子水配制。 吸收液: 0.05mol /L氢氧化钠溶液。 无水乙醇。 liu氰酸汞-乙醇溶液: 称取0.4gliu氰酸汞用无水乙醇溶解成100mL。 高氯酸: 70%~72%。 硫酸铁铵溶液:称取6g硫酸铁铵用(1+2)高氯酸溶解成100mL。 标准溶液:准确称量0.2045g经105°C干燥2h的氯化jia(一),用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度。此溶液1.00mL含0.1mg氯化氢。再用吸收液稀释成1.00mL含10μg 氯化氢的标准溶液。 采样 串联两个各装10mL吸收液的普通型气泡吸收管,以2.5L/min流量采气200L。长时间采样,需用水补充到原体积。 操作步骤 标准曲线的绘制 于标准色列各管中加入2mL硫酸铁铵溶液,混匀。加入1mL硫氰酸gong-乙醇溶液,混匀。在室温下放置10~ 30min。用20mm比色皿,以水作参比,在波长460nm下,测定各管溶液吸光度。以氯化氢含量(μg) 为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bs (μg)。 样品测定 采样后,用少量水补充至采样吸收液体积刻度。然后准确量取5.00mL样品溶液,按绘制标准曲线中所述的操作步骤,测定吸光度。 在每批样品测定的同时用未采样的吸收液,按相同的操作步骤作试剂空白测定。 结果计算 式中: c一一 空气中氯化氢的浓度,mg/m3; A1--第yi个吸收管样品溶液的吸光度; A2一第二个吸收管样品溶液的吸光度; A0-一-试剂空白溶液的吸光度; Bs --用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,ug; V--换算成标准状况下的采样体积,L。 注意事项 本法显色原理反应式如下: Hg(SCN)2+2CI=HgCl2+2SCN Hg(SCN)2+4CI =HgCl2 +2SCN 3(SCN) +Fet=Fe(SCN)3 本法采用1: 2高氯酸溶液配制6%硫酸铁铵溶液和用乙醇配制liu氰酸汞溶液,所呈现的硫氰酸铁红色化合物,色列清晰,灵敏度较高,且呈色后稳定。硫酸铁铵溶液本身呈黄色,低浓度管所呈现的红色不明显,而呈黄棕色。为bao证反应的需要,又尽可能降低空白管的色度,硫酸铁铵溶液浓度以6%是适宜的。 liu氰酸汞溶液的用量,经实验配制0.4%的浓度,用量1mL是适宜的。溶剂选用乙醇,与用甲醇效果一样。 高氯酸在呈色溶液中的浓度,控制在0.4~0.5mol/L之间是稳定的。 显色反应温度与时间在20~30'C温度下经30min显色完quan,呈色后12h内稳定不变。 采样分析时,样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作,所加试剂量也要求准确。 关于美析 美析主营光谱类仪器:可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS,生命科学仪器:超微量分光光度计、全自动核酸提取仪,目,我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验,结合市场的zui新实际需求,近期将陆续推出一批quan新的分析类仪器。 原创作者:上海美析仪器有限公司 |