测定食品中的硒(原子荧光法）

引言

食物中硒含量测定值变化很大，例如(以鲜重计)：内脏和海产为0.4～1.5mg/kg；瘦肉为0.1～0.4mg/kg；谷物<o.1< span="" style="box-sizing: border-box;">～0.8mg/kg；乳制品<o.1< span="" style="box-sizing: border-box;">～0.3mg/kg；水果蔬菜<o.1mg< span="" style="box-sizing: border-box;">/kg。</o.1mg<></o.1<></o.1<>

关键词 硒  美析 原子荧光

依据国家标准GB／T 5009．93—2003食品中硒的测定——氢化物原子荧光光谱法。

原理

试样经酸加热消化后，在6mol/L盐酸(HCl)介质中，将试样中的六价硒还原为四价硒，用硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)作还原剂，将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢(SeH2)，由载气(氩气)带入原子化器中进行原子化，在硒特制空心阴灯照射下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比。与标准系列使用液比较定量。

仪器及试剂

美析AFS-6801原子荧光光度计

电热板

自动控温消化炉

硝酸(优纯)

高氯酸(优纯)

盐酸(优纯)

混合酸：硝酸+高氯酸=4+1

氢氧化钠(优纯)

硼氢化钠溶液(8g／L)：称取8.Og硼氢化钠(NaBH4)，溶于氢氧化钠溶液(5g／L)中，然后定容至1000mL

铁氰化jia(100g／L)：称取10.Og铁氰化jia[K3Fe(CN)6]，溶于100mL水中，混匀。

硒标准储备液(100µg／mL)：精que称取100.Omg硒(光谱纯)，溶于少量硝酸中，加2mL高氯酸，置沸水浴中加热3～4h冷却后再加8．4mL盐酸，再置沸水浴中煮2min，准确稀释至1000mL。

硒标准使用液(1µg／mL)：取100pg／mL硒标准储备液1.OmL，定容至100mL。

测定方法

1.样品消解

称取O.5～2.Og试样于250mL高筒烧杯内，加10.OmL混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加混酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2mL左右，切不可蒸干。冷却，再加5mL 6mol／L盐酸，继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，表示已完quan将六价硒还原成四价硒。冷却，转移定容至50mL容量瓶中。吸取10mL试样消化液于15mL离心管中，加浓盐酸2mL、铁氰化jia溶液1mL，混匀待测。

2．试剂空白液的制备

按上述操作制备试剂空白实验溶液

3．硒标准系列制备

分别取O、O.1mL、0.2mL、0.3mL、O.4mL、0.5ml。标准使用液于15mL离心管中，用去离子水定容至10mL，再分别加浓盐酸2mL、铁氰化jia1mL，混匀，制成硒标准系列使用液。

4．测试条件

负高压：340V；灯电流：100mA；原子化温度：800℃；炉高：8mm；载气流速：500mL／min；屏蔽器流速：1000mL／min；测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；延迟时间：1s；读数时间：15s；加液时间：8s；进样体积：2mL。

5．测定

设定好仪器jia条件，逐步将炉温升至所需温度后，稳定10～20min后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数稳定之后，转入标准系列测量，绘制标准曲线。转入试样测量，分别测定试样空白和试样消化液，每测不同的试样都应清洗进样器。

6．结果计算

X=(c-c0)*V*1000/m*1000*1000

式中X——试样中硒的含量，mg/kg或mg/L

c——试样消化液的测定浓度，ng/mL；

c0——试样空白消化液的测定浓度，ng/mL；

m——试样质量(体积)，g或mL；

V——试样消化液总体积，mL。

注意事项

样品制备中，粮食试样用水洗三次，于60℃下烘干，用不锈钢磨粉碎，储于塑料瓶内，备用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗净后用纱布吸去水滴，打成匀浆后备用。

本方法di检出限为3ng／mL，线性范围为0．0l～0.2µg／mL。

关于美析

美析主营光谱类仪器：可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、ICP-AES、ICP-MS，生命科学仪器：超微量分光光度计、全自动核酸提取仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的xin实际需求，近期将陆续推出一批全xin的分析类仪器。