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ICP-AES 法同时测定石英砂中的痕量元素


发布日期:[2024/6/25 11:27:24] 共阅[0]次

ICP-AES法同时测定石英砂中的痕量元素

石英中痕量元素的分析主要是以火焰原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法及光度法为主这些方法只能进行各元素的单独测定,而且不能通过一种分析方法测定所需的全部元素采用发射光谱法可同时测定包括硼在内的多种痕量元素且检出限很低该方法的不足在于它的精密度相对较差操作比较繁琐分析速度慢ICP发射光谱法由于它能简便快速地进行多元素的同时测定越来越受到人们的重视本文选用ICP发射光谱法测定石英中的痕量元素并采用微波溶样缩短了测定及溶样时间通过对光谱干扰的考查和条件试验建立了ICP-AES法同时测定石英砂中包括硼在内的13种痕量元素的分析方法并应用于实际样品的分析

实验部分

仪器及工作条件

ICP-AES光谱仪(ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪,上海美析仪器有限公司),仪器工作条件列于表1

1.png


微波消解炉,设定功率50控压40psi276KPa)。

主要试剂

各元素标准储备液均为1?0mgmL国家ji标准溶液甘露醇AR溶液5 gL氢氟酸ρ=1.19):优级纯硝酸ρ1.42):优级纯实验用水均来自Millipore Qplus纯水器电阻率为182 MΩcm的纯水

实验方法

混合标准溶液的配制:由各元素的储备液配成含AlCaFeKLiMgNaTi均为10μgmLBCoCuMnNi均为5μgmL的标准溶液HNO319介质并储存于聚乙烯容器中

样品溶解:500g样品(-150于微波消解罐中1mL甘露醇溶液30mL氢氟酸密封消解罐并放于微波消解炉中设定的参数微波溶解1h使样品完全溶解冷却后将其转移至铂坩埚中在垫有石棉板的电炉上低温蒸干HNO3112mL溶解残渣并用水定容于10mL比色管中

测定:按照表1的仪器工作条件及表2的测定波长使用混合标准溶液制作各元素的校准曲线然后在同样的条件下测定样品溶液及样品空白

2.png


结果与讨论

甘露醇用量的确定

硼在经氢氟酸溶解并蒸干时会有损失?本方法选用甘露醇固定硼参考文献的用量试验中选用5gL的甘露醇用量1mL并在此用量下进行了甘露醇对不同量硼的固定能力试验试验结果表明甘露醇在此用量下至少可使250μg硼无明显损失即可适用于样品中低于50μgg硼的测定这完全可以满足实际样品中硼的含量需要

甘露醇和残留硅对各测定元素影响的考查

经氢氟酸处理后的待测溶液中主要是加入的甘露醇和小量的残留硅(<20μgmL)。样品中的杂质元素在溶液中一般都小于10μgmL在选择了合适的测定波长后不存在光谱干扰经过对加入和未加甘露醇20μgmL的待测溶液的测定结果的比较表明试验中加入的甘露醇量和少量的残留硅对各测定元素无明显影响

硝酸用量的影响

配制一系列含测定元素浓度相同而含硝酸不同的标准溶液AlCaFeKLiMgNaTi各为2 μgmL?BCoCuMnNi各为1?0μgmL按选定的测定条件进行测定结果见表3

4.png


从表3中可以看出随着溶液中硝酸浓度的增加各元素的测定结果均有不同程度的降低这说明酸度对测定结果是有一定影响的为了增强溶液中各元素的稳定性试验中选用了HNO319作为测定介质并使测试溶液与标准溶液的硝酸浓度一致

方法检出限

按测定方法对样品空白进行9次测定计算标准偏差3倍的标准偏差定为检出限结果如下mgL):Al003)、B003)、Ca002)、Co0003)、Cu0002)、Fe0002)、K0009)、Li0001)、Mg0002)、Mn00004)、Na002)、Ni002)、Ti00006)。

方法来源:[1]李万春.ICP-AES法同时测定石英砂中的痕量元素[J].分析试验室,2002(05):83-85.


原创作者:上海美析仪器有限公司

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