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二氧化锡化学分析方法:铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法


发布日期:[2024/6/18 14:07:44] 共阅[265]次
1 范围

GB/T 23274 的本部分规定了二氧化锡中铅、铜含量的测定方法。

本部分适用于二氧化锡中铅、铜含量的测定,测定范围为铅0.005%~0.060%,铜0.0005%~0.02%

2 方法提要

试料以王水分解,10%的王水介质中,于火焰原子吸收光谱仪,用空气-乙快火焰测定。

3 试剂

试验用水为三蒸馏水。

3.1硝酸

3.2盐酸

3.3王水

3.4铅标准溶液:称取0.5g金属铅置于200mL烧杯中,加入20mL硝酸(1+2),微热溶解,取下冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL500 µg铅。

3.5铅标准溶液:移取20mL标准贮存溶液(3.4)200mL容量中,加入5mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL50 µg 铅。

3.6铜标准贮存溶液:称取0.5g 金属(铜的质量分数>99.999%),置于200mL烧杯中,加人20 mL硝酸(1+1),微热溶解,取下冷却,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lmL500µg铜。

3.7铜标准溶液:移取20mL 铜标准贮存溶液(3.6)1000mL容量瓶中,加人5 mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL10µg铜。

4 仪器

火焰原子吸收光谱仪(上海美析仪器有限公司)

在仪器蕞工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:

特征浓度:在与测量溶液的基体一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.12µg/mL,铜的特征浓度应不大于0.03µg/mL

精密度:用蕞浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的 1%;用蕞浓度的标准溶液(不是浓度标准溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过蕞浓度标准溶液平均吸光度的0.5%

工作曲线线性:将标准曲线按浓度等分成五段,蕞段的吸光度差值与蕞段的吸光度差值之比,应不小于0.7

5 试样

试样需密封包装。

6 分析步骤

6.1试料

按表1称取试样(m),精que0.0001g

 

6.2测定次数

独立地进行两次测定,取其平均值。

6.3空白实验

随同试料做空白试验。

6.4测定

6.4.1将试料(6.1)置于100 mL 烧杯中,加人 15 mL (3.3),盖上表皿,低温加热分解,保持低温微沸至溶液体积约为 5 ml。取下稍冷,用水吹洗表皿及杯壁,移去表皿·,冷至室温。用水按表1移人容量瓶中,稀释至刻度(V),混匀,用慢速滤纸干过滤。

6.4.2使用空气-乙快火焰,于原子吸收光谱仪波长铅 283.3 nm,铜 324.7 nm 处,与系列标准溶液同时,以水调零,测量溶液的吸光度。所测得的吸光度减去试料空白试液的吸光度,从标准工作曲线查出铅、铜的浓度。

6.5标准曲线的绘制

6.5.1分别移取0.00 mL2.00 mL4.00 mL6.00 mL8.00mL10.00 mL12.00 mL 铅标准溶液(3.5),铜标准溶液(3.7),置于 100 mL 容量瓶中。加人 10 mL 王水(3.3),用水稀释至刻度,混匀。

6.5.2使用空气-乙快火焰,在与试料溶液测定相同的条件下,测量系列标准溶液的吸光度,减去标准溶液的吸光度,以铅、铜的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

方法来源:GB/T 23274.4-2009二氧化锡化学分析方法 第4部分:铅、铜量的测定 火焰原子吸收光谱法

原创作者:上海美析仪器有限公司

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