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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中的砷、镉、铜、铅


发布日期:[2024/6/5 13:49:43] 共阅[1743]次

茶叶作为一种经济作物,在饮料市场上占有非常重要的地位。茶叶中的重金属影响着茶叶爱好者的身体健康,如何快速准确地检测茶叶中的重金属,对控制茶叶质量安全、维护人体健康有着非常重要的意义。通过使用HNO3-H2O2消解体系进行样品处理,有效地消除茶叶中的有机质;通过检测时在线加入内标103Rh减少非质谱干扰;使用碰撞模式减少质谱干扰,选择75As111Cd63Cu208Pb作为测定对象,并分别在标准模式(No Gas)和氦气流量为468 mL/min的碰撞模式下对标准物质茶叶GSB-7a和柑橘叶GSB-11进行检测,选择仪器蕞的工作状态,建立了利用微波消解进行样品处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定茶叶中AsCdCuPb 的方法。对实验方法进行准确度和精密度验证。结果表明,在氦气流量为6 mL/min的碰撞模式下,标准物质GSB-7aGSB-11中待测元素测定值均与证书参考值一致,仪器处于蕞的工作状态;各待测元素标准曲线线性相关系数均大于0.999,检出限为0.0010.02 mg/kg,加标回收率为87.0%110%,相对标准偏差RSD1.7%3.8%(n=6)。方法的线性范围宽、检出限低、准确度和精密度良好,适用于茶叶样品中AsCdCuPb等重金属元素的定量分析。

茶叶是一种深受人们喜爱的健康饮品,茶叶中除了含有对人体有益的茶多酚、茶氨酸、茶黄素、茶皂苷等有机物质和铜、铁、锌等无机微量元素,同时也含有镉、砷、铅等危害人体健康的重金属元素。近年来,随着我国工业的迅速发展,土壤环境受到严重污染,土壤中的重金属被茶树富集后转移到茶叶中,危害着人体的健康。在重金属中,镉、砷、铅有着显著的毒性,它们容易通过植物富集累积在食物链中,且不易通过排泄系统排出,当在人体积累过多时,可导致人体血液系统、肾脏系统和神经系统等疾病。铜作为人体必需的微量元素,摄入过多易引起腹痛、恶心等症状,长qi服用易导致肝硬化。为了保障食品安全,维护公众健康,农业部发布了标准《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》(NY 659—2003)和《绿色食品 茶叶》(NY/T 288—2018),国家发布了标准《食品安全国家标准 食物中污染物限量》(GB 2762—2022)。标准 NY 659—2003 规定了茶叶中镉、砷的限量值分别为 12 mg/kg,标准 NY/T 288—2018 规定了茶叶中铜的限量值为 30 mg/kg,标准 GB 2762—2022 规定了食品中多种污染物的限量要求,其中茶叶中铅的限量值为5mg/kg。准确测定茶叶中镉、砷、铜、铅等重金属元素,及时掌握茶叶中重金属污染状况,对于茶品质量保障和茶叶产业健康有序的发展具有重要的现实意义。

目,茶叶中金属元素的检测方法有原子吸收光谱(AAS)法、原子荧光光谱(AFS)法、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法等。ICP-MS 法因其检出限低、检测线性范围宽、精炔度高、可多元素同时检测等优势,在茶叶重金属元素的检测中受到越来越多的关注。标准《食品安全国家标准 食物中多元素的测定》(GB 5009.268—2016)提到使用 ICP-MS 法测定砷、镉、铜、铅等金属元素,但标准中只给出了精密度和检出限,没有提及准确度的要求;同时,由于茶叶中含有茶多酚、咔啡碱、氨基酸、蛋白质等大量的有机物,其经微波消解产生的有机碳残留会对 ICP-MS 检测产生较强的基体干扰,影响着 ICP-MS 检测的准确性和精密度,标准方法中采用 HNO3对样品进行微波消解处理,仍需要进一步优化。实验选用 HNO3-H2O2的消解体系,设计了合适的微波消解程序对茶叶样品进行处理;利用 ICP-MS 对茶叶中的砷、镉、铜、铅进行检测,优化了检测方法,实验结果表明,该方法检出限低、精密度和准确度良好。

仪器与试剂

电感耦合等离子体质谱仪(上海美析仪器有限公司);微波消解仪;电子天平。

AsCdCuPb 多元素标准储备溶液(100 µg/mL),铑标准储备溶液(1 000 µg/mL)BeInBiCe调谐溶液(1 µg/L)

多元素标准溶液系列:取 100 µg/mL 的多元素标准储备溶液用 2%硝酸逐稀释配制 125102050100 µg/L 的多元素标准溶液系列。

铑内标溶液:取铑标准储备溶液,用 5%硝酸稀释到 200 µg/L 作为内标溶液使用。

H2O2HNO3均为优纯,茶叶样品为市场购买,标准物质茶叶 GSB-7a 和柑橘叶 GSB-11,超纯水。

仪器工作条件

检测用调谐溶液对仪器进行调谐,使仪器的稳定性、灵敏度达到蕞水平,双电荷离子产率140Ce++/70Ce+≤3%,氧化物离子产率 156CeO+/140Ce+≤2%,实验采用氦气碰撞模式。经优化后仪器工作参数见表 1

样品处理

称取 0.5 g(精却 0.000 1 g)干燥研磨后的茶叶样品置于消解罐中,加入 5 mL HNO32 mL H2O2,旋紧盖子,消解罐按顺序排好后放入微波消解仪中,按照表 2 的程序进行消解,消解完成后,将消解罐放置到赶酸仪上 140 ℃赶酸至近干,加入 1 mL HNO3,继续在赶酸仪 100 ℃加热至消解罐中残渣溶解,后转移至50 mL 容量瓶中,用超纯水定容,由 0.45 m 滤膜过滤,待测。样品空白、标准物质 GSB-7a GSB-11 与以上茶叶样品同步处理,条件相同。

实验方法

选用优化后的仪器工作参数,对试样进行检测。在检测中为有效减少茶叶样品产生的非质谱干扰和信号的漂移,选用 103Rh 作为内标,检测时在线加入;开启氦气碰撞模式,选择 75As111Cd63Cu208Pb 进行检测,有效消除检测过程中的质谱干扰。对待测元素标准溶液系列进行检测,制作标准曲线。对试样检测,测定试样中的待测元素含量。

方法来源:杨永建,夏莎莎,李红华,黎刚.微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

法测定茶叶中的砷、镉、铜、铅[J/OL].中国无机分析化学.

 

原创作者:上海美析仪器有限公司

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