网站首页 公司简介 产品展示 新闻动态 技术文章 资料下载 询价留言 联系方式
 请输入产品关键字:
 
  产品分类
可见分光光度计
紫外可见分光光度计
原子吸收光谱仪
原子荧光光度计
ICP电感耦合等离子体发射光谱仪
超微量分光光度计
全自动核酸提取仪
分光光度计附件
  联系方式
单位:上海美析仪器有限公司
联系人:路经理
电话:400-616-4686
传真:
手机:15000622093
邮箱:361494092@qq.com
 
  技术文章  
 

空气和废气颗粒物中金属元素的测量


发布日期:[2024/5/7 11:45:39] 共阅[6334]次
使用符合国家标准的优纯或高纯(如微电子)化学试剂。 实验用水为去离子水或纯度达到比电阻≥18 MΩ·cm 的水。

仪器和设备

颗粒物采样器:使用的环境空气颗粒物采样器(含切割器)性能和技术指标应符合HJ/T 374 HJ 93的 规定。污染源废气颗粒物采样器采样流量为5 L/min ~80 L/min ,其性能和技术指标应符合 HJ/T 48 的规定。

电感耦合等离子体发射光谱仪 仪器主要检定项目及计量性能至少应符合国家计量检定规程JJG 768中规定的B 要求。(上海美析仪器有限公司)

微波消解仪:具有程式化功率设定功能。

微波消解容器:PFA Teflon 或同材质。

聚四氟乙烯烧杯:100 ml

聚乙烯或聚丙烯瓶:100 ml

陶瓷剪刀。

试剂

硝酸:ρ(HNO3=1.42 g/ml

盐酸:ρ(HCl=1.19 g/ml

过氧化氢:ω (H2 O2)=30 %

氢氟酸:ρ(HF=1.16 g/ml

高氯酸:ρHClO4=1.67 g/ml

硝酸-盐酸混合消解液: 于约500 ml 水中加入55.5 ml硝酸(5.1)及167.5 ml 5.2)盐酸,用水稀释并定容至1 L

硝酸溶液:1+1 。于400 ml 水中加入500 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L

硝酸溶液:1+9 。于400 ml 水中加入100 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L

硝酸溶液:1+99(标准系列空白溶液)。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L

硝酸溶液:2+98(系统洗涤溶液)。 于400 ml 水中加入20.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L。主要用于冲洗仪器 系统中的残留物。

盐酸溶液:1+1 。 于400 ml 水中加入500 ml 盐酸(5.2),用水稀释并定容至 1 L

盐酸溶液:1+4 。 于400 ml 水中加入200 ml 盐酸(5.2),用水稀释并定容至1 L

标准溶液:市售有证标准溶液。多元素标准贮备溶液:ρ=100 mg/L。单元素标准贮备 溶液:ρ=1000 mg/L

石英滤膜,特氟龙滤膜或聚丙烯等有机滤膜。 对粒径大于0.3 μm颗粒物的阻留效率不低于99%

石英滤筒,玻纤滤筒。 对粒径大于0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于99.9% 。空白滤筒中目标金属元素含量应 小于等于排放标准限值的1/10 ,不符合要求则不能使用。

氩气:纯度不低于 99.9%

样品采集

按照HJ 664 的要求设置环境空气采样点位。采集滤膜样品时,使用中流量采样器,至少采集10m 3(标准状态)。当金属浓度较低或采集PM10PM2.5)样品时,可适当增加采样体 积,采样时应详细记录采样环境条件。无组织排放大气颗粒物样品的采集,按照HJ/T 55中 有关要求设置监测点位,其它同环境空气样品采集要求。污染源废气样品采样过程按照GB/T 16157中颗粒物采样的要求执行。使用烟尘采样器采集滤筒样品至少0.600m 3(标准状态干 烟气)。当重金属浓度较低时可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金 属元素熔点,应采取降温措施,使进入滤筒的烟气温度低于相关金属元素的熔点。

样品保存

滤膜样品采集后将有尘面两次向内对折,放入样品盒或纸袋中保存;滤筒样品采集后将 封口向内折叠,竖直放回原采样套筒中密闭保存。 样品在干燥、通风、避光、室温环境下保存。

试样制备——微波消解

取适量滤膜或滤筒样品(例如:大流量采样器矩形滤膜可取1/4,或截取直径为47 mm 的圆片;小流量采样器圆滤膜取整张,滤筒取整个),用陶瓷剪刀剪成小块置于微 波消解容器(微波消解容器:PFA Teflon 或同材质)中,加入20.0 ml 硝酸-盐酸混合消解液(硝酸-盐酸混合消解液: 于约500 ml 水中加入55.5 ml硝酸(ρ(HNO3=1.42 g/ml)及167.5 ml (ρ(HCl=1.19 g/ml)盐酸,用水稀释并定容至1 L),使滤膜(滤筒)碎片 浸没其中,加盖,置于消解罐组件中并旋紧,放到微波转盘架上。设定消解温度为200 ℃, 消解持续时间为15 min 。消解结束后,取出消解罐组件,冷却,以水淋洗微波消解容器内壁, 加入约10 ml水,静置0.5 h 进行浸提。将浸提液过滤到100 ml 容量瓶中,用水定容至100 ml 刻度,待测。当有机物含量过高时,可在消解时加入适量的过氧化氢(ω(H2 O2)=30 %)以分解有机物。

实验室样品空白

取与样品相同批号、相同面积的空白滤膜或滤筒,按与试样制备相同的步骤制备实验室空白试样。

分析步骤

仪器参数

采用仪器生产厂家推荐的仪器工作参数。表1 给出了测量时参考分析条件。
点燃等离子体后,按照厂家提供的工作参数进行设定,待仪器预热至各项指标稳定后开始进行测量。

波长选择

校准曲线

基于颗粒物样品实际化学组成,表2 给出了标准溶液浓度参考范围。建议在此范围内除 标准系列空白溶液(1+99(标准系列空白溶液)。 于400ml 水中加入10.0ml 硝酸(ρ(HNO3=1.42 g/ml),用水稀释并定容至1 L),依次加入多元素标准储备液(标准溶液:市售有证标准溶液。多元素标准贮备溶液:ρ=100 mg/L。单元素标准贮备 溶液:ρ=1000 mg/L

)配制3 5个浓度水平的标准系列。各浓度点用硝酸溶液(1+99(标准系列空白溶液)。 于400 ml 水中加入10.0 ml 硝酸(ρ(HNO3=1.42 g/ml),用水稀释并定容至1 L)定容至50.0 ml。可根据实际样品中待测元素浓度情况调整校准曲线浓度范围。

将标准溶液依次导入发射光谱仪进行测量,以浓度为横坐标,元素响应强度为纵坐标进 行线性回归,建立校准曲线。

分析样品,用系统洗涤溶液(硝酸溶液:2+98(系统洗涤溶液)。 于400 ml 水中加入20.0 ml 硝酸(5.1),用水稀释并定容至1 L。主要用于冲洗仪器 系统中的残留物。)冲洗系统直到空白强度值降至蕞,待分析信号 稳定后开始分析样品。样品测量过程中,若样品中待测元素浓度超出校准曲线范围,样品需稀释后重新测定。
结果计算与表示——结果计算 颗粒物中金属元素的浓度按下列公式计算:

 

原创作者:上海美析仪器有限公司

相关产品:
ICP-6810-A2全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪  ICP-6810-A全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪  ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 
上海美析仪器有限公司直销:分光光度计,紫外可见分光光度计,原子吸收光谱仪,原子吸收分光光度计,超微量分光光度计
地址:上海市松江区联营路615号9幢二层 电话:400-616-4686 手机:15000622093 传真: ICP备案号:沪ICP备13043738号-3 总访问量:911776 管理登陆 版权所有:上海美析仪器有限公司
美析客服
15000622093400-6164686
客服时间:(8:30-17:30)

11

阿仪网推荐收藏该企业网站