涂料作为一种装饰及功能性材料，已广泛应用于现代工业和生活中。涂料中的砷不仅会造成环境污染，而且是一种致癌物质，会在人体中积累，造成严重伤害。因此限制涂料中砷含量是十分有必要的。涂料中砷含量测定的主要方法有X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体法、电感耦合等离子体质谱法。有关原子荧光光谱法测砷的研究已有报导，所使用的处理方法为湿法消解和微波消解，操作过程有一定的危险，且检出限较高。高压密闭消解-原子荧光光谱法元素不易挥发，操作安全可靠，检出限较低，在土壤、矿产、饲料、环境等已采用原子荧光光谱法测定砷。

本文用高压密闭消解-原子荧光光谱法测定了涂料中有害重金属砷的总量，方法简单、快速、灵敏、准确。

一、实验部分

1.1仪器与试剂

原子荧光光度计（AFS-680），附有砷空心阴灯。

盐酸、硝酸为优纯，实验用水为二次蒸馏水。

硼氢化钾溶液：称取0.5g氢氧化钾于烧杯中，用少量水溶解。称取1.5g硼氢化钾放入氢氧化钾溶液中，溶解后用水稀释至100mL，摇匀。此溶液应避光保存，现用现配。

硫脲-抗坏血酸溶液：分别称取5g硫脲和抗坏血酸，用水微热溶解并稀释至100mL。

砷（As）标准贮备溶液，浓度为1000μg/mL。

1.2仪器工作条件

原子荧光光度计工作条件：光电倍增管负高压为280V, 砷灯电流为80mA，原子化器温度为200℃，载气流量为500mL/min，屏蔽气流量为1000mL/ min，原子化炉高度为8mm，测量时间为10s，延迟时间为1s。

1.3  样品的处理

称取试样0.5g置于高压消解罐的聚四氟内罐中，加入10mL硝酸，盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，140～160℃保持3～4h，自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在控温电热板上于120℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移至50mL容量瓶中，用少量水洗涤内罐3次，加入2.5mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀放置半个小时。在与标准溶液系列相同的测定条件下，用原子荧光光度计测定试液的荧光强度。同时进行空白试验。根据试液和空白试验溶液的荧光强度值用工作曲线计算出砷的浓度。