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乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量


发布日期:[2018/9/29 16:05:37] 共阅[231]次
 乙酰丙酮法测定食品中甲醛的含量

 

关键词:乙酰丙酮法;食品;甲醛;

美析仪器UV-1200紫外可见分光度计

 

    本方法的基本原理是样品中的甲醛在PH5.57.0条件下,与乙酰丙酮及铵离子,生成黄色的35—乙酰基—14二氢吡啶二碳酸,在412nm波长下有*吸收,用标准曲线法定量

 

1、 检测设备和试剂

1.1检测设备:UV-1200紫外可见分光度计(美析仪器)

1.2试剂

1.2.1乙酰丙酮溶液:吸取3.0ml乙酰丙酮(AR)用水稀释至200ml

1.2.2乙酸—乙酸铵缓冲溶液:称取15.42g乙酸铵(AR)溶于300ml水中,加入2.3ml冰醋酸,调PH值近5.75,用水稀释至400ml

1.2.3 硫酸钠溶液:称取20g无水硫酸钠(AR)溶于250ml烧杯中,加入100ml水溶解。

1.2.4 乙酸锌溶液:称取20g乙酸锌(AR)加水溶解并稀释至200ml

1.2.5 氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠(AR)于500ml烧杯中,加水溶解并稀释至500ml

1.2.6甲醛标准溶液:10.0mg/ml(由国家标准物质研究中心购进)

1.2.7 甲醛标准使用液:由甲醛标准溶液稀释成10ug/ml甲醛标准使用液。

2、检测环境条件:常规室温

3、标准曲线的制作

 分别吸取0.000.200.400.600.80ml甲醛标准使用液(相当甲醛含量为:0.00,2.0,4.0

,6.0,8.0ug甲醛)10ml比色管中,加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液和1ml乙酰丙酮溶液,加水至刻度,混匀,置70℃水浴中放置30min,取出冷却至室温后,用1cm比色杯,于412nm处以零号管调节零点,测定吸光度,以吸光度及甲醛的含量为纵、横坐标,绘制标准曲线。

4、样品处理

 称取面制品样品5.00g50ml具塞比色中,加入35ml硫酸钠溶液,加塞,混匀,60℃水浴中放置一小时,并不断振摇,取出,冷却后,加入5ml乙酸锌溶液和3ml氢氧化钠溶液,用水定容至50ml,混匀,放置20min,3000r/min,离心,取上清液过滤,备用,同时做空白试验。

5、样品测定:

 吸取上述样品处理液5.0mL10ml比色管中,依自“加入2ml乙酸—乙酸铵缓冲溶液……”起同法操作,同时作空白,为参比液,根据测得的吸光度,从标准曲线上查出被测液中甲醛含量,从而计算出样品中甲醛的含量。

6、结果计算:

        Xg/kg=  m1*1000/(m*5/50*1000*1000)

    式中:X——样品中甲醛含量,g/kg

       m1——从标准曲线上查出的被测液中的甲醛的含量,ug

       m——样品的质量,g

7、工作曲线及检出限

 本方法有良好的线性关系,所得标准曲线的相关系数r=0.9998,回归方程为:y=0.043x+0.0

09,甲醛的检出限为0.04ug.

8、回收率与精密度

   分别添加50ug200ug600ug甲醛于样品中,按上述方法测定5次,计算平均回率(P)为99~101%,说明本方法准确度较高。相对标准偏差(RSD)0.5~1.4%,精密度满足方法的要求,见表一。

 表一         

                             回收率(%)

              ________________________________________

 添加量(ug)       1      2        3       4       5      P( % )   RSD(%)

 

   50           99.8   101.4     103.7   101.2    100.9    101.4    1.3

 

   200          100.0   99.7     103.4   99.9     101.1    100.8    1.4

 

   600          99.2    99.5      98.8   99.9      98.6     99.2    0.5

 

从以上结果可以看出,选取高、中、低三个浓度水平分别测定(n=5)被测组分的回收率,

果良好,说明本方法准确度较高.RSD0.51.4%,精密度满足方法的要求.由以上结果可见:本方法完全适用于面制品等食品中甲醛含量的测定。

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