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硒的特性与测试


发布日期:[2018/7/30 10:30:01] 共阅[1287]次
关键词:原子吸收光谱仪;硒Se

美析仪器AA-1800H

 

 1.波长:196.0nm

 2.载气流量:150-180mL/min

 3.硒(VI价)还原到硒(IV价):标液中如为IV价硒,可不必预还原,VI价应还原。试样或标样在溶解后,加盐酸(1:1)数毫升,使用普通玻璃器械来煮沸溶液硒就有损失。用聚乙烯或聚四氟乙烯敞口烧瓶,煮沸时没有损失。 加热到微沸数分钟后放凉即可。

 4.酸度:试样和标液用20%v/v)盐酸介质。文献酸度为2.5-5M

 5.线性范围:10-80ng/mL

 6.发生器后通气管:开通。

 7.灵敏度:0.32ng/mL/1%

 8.原子化温度:850度。

 硒的测试

  1.准备好干净的100mL容量瓶6个以上,500mL容量瓶2个、200mL塑料瓶2个、2mL5mL10mL移液管若干个、烧杯、电炉。

  2.准备盐酸、硼氢化钾、氢氧化钠、蒸馏水或去离子水。

  3.1%载液的配置:用500mL容量瓶,加入5mL盐酸,定容至500mL

  4.空白的配置:用500mL容量瓶,加100mL盐酸,定容至500mL备用(此为20%的盐酸)。

  5.价态还原:将10 mL100微克/mL)的硒标液和10mL的浓盐酸放入烧杯中放置电炉上加热至微沸(注意:使用普通玻璃器械来煮沸溶液硒就有损失,用聚乙烯或聚四氟乙烯(PTFE)敞口烧瓶,煮沸时没有损失),放凉。此标液浓度(含量)为50微克/mL

  6.配置1 微克/ml硒母液:去已还原的标液2mL移入100mL的容量瓶中,加入已配置好的20%盐酸溶液定容至100mL(此为1微克/mL的标准母液)。

  7.标准系列的配置:准备好4100mL的容量瓶,分别加入1234mL的硒标准母液,用已配置好的20%盐酸定容至100mL(此为分别是10203040ng/mL的系列标液)。

注:原子吸收型号不同,性能也不相同,灵敏度也有区别,所以在做系列标注时要根据具体情况来配置标标准系列,总之读数不要超过0.8A,否则浓度过高容易造成曲线弯曲,*小读数要大于0.02A(扣除空白后的读数)。

  8.空白用已配置好的,用剩余的20%盐酸溶液。

  9.硼氢化钾的配置:称取3g硼氢化钾放入塑料瓶中,再加入0.6g氢氧化钠,加蒸馏水定容至200mL(保存使用期为1周)。

  10.样品的价态处理、稀释配置:用已溶解的样品10mL10mL浓盐酸,加热至微沸,此为样品母液。

  11.样品空白:样品空白与标液空白相同。

原创作者:上海美析仪器有限公司

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