（一）食品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的测定——分光光度法原理

 

试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量，测得亚硝酸盐的含量。硝酸盐通过镉柱还原成亚硝酸盐，测得亚硝酸盐的总量，由总量减去亚硝酸盐的含量即得硝酸盐的含量。本法亚硝酸盐和硝酸盐的检出限分别为1mg／kg和1.4mg／kg。

 

本法摘自GB／T 5009．33—2008，适用于食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。

 

（二）注意事项

 

①镉是一种有害元素，在制作海绵镉或处理镉柱时，不要用手直接接触，同时注意不要弄到皮肤上，一旦接触立即用水冲洗。制备、处理过程中的含镉废液应经处理后再排放，以免造成环境污染。

②在制取海绵状镉和装填镉柱时在水中进行，镉粒暴露于空气中易氧化。镉柱每次使用完毕后，应先以25mL 0.1mol／L盐酸洗涤，再以重蒸馏水洗两次，每次25mL，*后用水覆盖镉柱。

③海绵状镉的制备须严格按照规定方法操作，才能保证其还原效果。当试样连续检测时，可不必每次都洗涤镉粒，若数小时内不用，则须按前述方法洗涤镉粒。为了保证硝酸盐测定结果的准确性，镉柱的还原效率应当经常检查测定。镉柱维持得当，经使用一年，效率尚无明显变化。

④在沉淀蛋白质时，硫酸锌的用量不宜过多，否则，在经镉柱还原时，由于加入pH值为9．6～9．7的氨缓冲液而会生成Zn（OH）2沉淀，堵塞镉柱，影响测定。

⑤氨缓冲溶液除控制溶液pH值外，又可缓解镉对亚硝酸根的还原，还可作为络合剂，以防止反应生成的Cd2+与OH-形成沉淀。