纯净的山梨酸钾在254 nm处有吸收峰。样品经三氯甲烷提取后,再以碳酸氢钠提取,使山梨酸形成山梨酸钠溶于水溶液中,测其吸光度即得。
1.主要仪器
紫外
分光光度计UV-1300。
2.主要试剂
①三氯甲烷:以三氯甲烷体积之半的碳酸氢钠(o.5 m01.L-1)提取两次,而后以
无水硫酸钠干燥,过滤备用。
②0.5 mol·L-1碳酸氢钠:取21 g碳酸氢钠溶于500 mL水中。
③0.3 mol·L-1碳酸氢钠。
3.操作步骤
①标准曲线的绘制:用0.3 mol·L-1碳酸氢钠溶液和山梨酸配成0、1、2、3、4、5 g·mL-1的标准溶液,于254nm波长下分别测其吸光度。以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘图,即可得山梨酸的标准曲线。
②样品溶液的制备:称取50.00 g样品加350 mL水于
组织捣碎机中,粉碎5 min,使成匀浆,用水稀释至500 mL,摇匀。准确称取10 g此匀浆,定量转移于50 mL容量瓶中,以水定容,混匀。准确移取10 mL此溶液于250 mL
分液漏斗中,用1.0mL提取1 min。将层转至125 mL锥形瓶中,内置5 g
无水硫酸钠,振荡后静置。
③样品中山梨酸的测定:移取上述的溶液50 mL于125 mL
分液漏斗中,用25 mL0.3 mol·L-1碳酸氢钠提取l min。静置分层后,小心放去层。取碳酸氢钠溶液层,于254 nm处测其吸光度。从标准曲线找出其山梨酸的含量,即可算出样品中山梨酸的含量。