美析仪器有限公司

 

一、实验目的  

加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。 

二、实验原理 

水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污水的污染。漂浮于水体表面的油，影响空气－水体界面中氧的交换。分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。水中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。 

重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定5mg/L以上的油品。紫外分光光度法比重量法简单。石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微250～260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。一般原油的两个吸收峰波长为225及256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。本方法测定波长选为256nm，检出浓度为0.05mg/L，测定上限为10mg/L。 

三、仪器和试剂 

1、紫外分光光度计（具有1cm石英比色皿）。美析仪器 UV-1100,UV-1200

2、1L分液漏斗。 

3、25mL容量瓶。 

4、 石油醚（60～90℃）或正己烷：纯化后使用，透光率大于80％。如不纯，可用下法纯化。 

纯化：将0.30～0.15mm（60～100目）粗孔微球硅胶和0.246～0.125mm（70～120目）中性层析氧化铝在150～160℃活化4h，趁温热装入直径2.5cm、长75cm的玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层。将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。以水为参比，在256nm处透光率应大于80％。 

5、油标准贮备液：用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品配制。准确称取标准油品0.1000g溶于石油醚中，移至100mL容量瓶中，并用石油醚稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg油，贮于冰箱备用。 

6、（1+1）硫酸。

7、氯化钠。 

8、无水硫酸钠（事先于马福炉300℃烘1h，冷后装瓶）。

 四、实验步骤 

1、标准曲线的绘制  把油标准贮备液用石油醚稀释为每毫升含0.100mg油的标准液。向8个10mL容量瓶中依次加入油标准液0.20，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL，用石油醚稀释至标线。其相应的浓度为2.00，5.00，10.00，20.0，30.0，50.0，70.0，100.0mg/L。*后，在波长256nm处，用1cm石英比色皿，以石油醚为参比液测定标准系列的吸光度，并绘制标准曲线。 

2、将水样500mL全部倾入1000mL分液漏斗中，加入5mL（1+1）硫酸（若水样取样时已酸化，可不加）及20g氯化钠，加塞摇匀，用15mL石油醚洗采样瓶，并把此洗液移入分液漏斗中，充分振摇2min（注意放气），静置分层。把下层水样放入原采样瓶中，上层石油醚放入25mL容量瓶中，再加入10mL石油醚，重复提取水样一次，合并提取液于容量瓶中。加石油醚至标线，摇匀。若容量瓶里有水珠或浑浊，可加入少量无水硫酸钠脱水。 

3、 在波长256nm处，用1cm石英比色皿，以脱芳烃的石油醚为参比，测定其吸光度，并在标准曲线上查出相应的浓度值。 

五、结果与讨论 

1、C油（mg/L）＝C*V2/V1 

式中：C——从标准曲线上查出的相应油浓度（mg/L）； 

V1——被测水样体积（mL）； V2——石油醚定容体积（mL）。 

2、使用的石油醚应在一个较大的容器中混匀，使用相同透光率的石油醚，绘制标准曲线及样品测定，否则会由于空白值不同而产生误差。 

3、采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态的石油时，要避开漂浮在水面的油。一般在水表面以下20～50cm处取水样。若要连同油膜一起采样，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。 

4、采样瓶应为定容的（如500或1000mL）清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水至刻度线。  

5、为了保存水样，采集样品之前，可向瓶里加入硫酸【每升水样加5mL（1+1）硫酸】，使水样pH＜2，抑制微生物活动，于低温下（＜4℃）保存。在常温下，样品可保存24h。