一:选择题(每题2分,共30分) 1、测得某有色溶液透光度为T,则吸光度A为: A. ; B.-T; C.lgT; D.lg( ) 2、有甲、乙两个不同浓度的同一有色物质的溶液,用同一波长的光测定。当甲溶液用1cm比色皿,乙溶液用2cm比色皿时获得的吸光度值相同,则它们的浓度关系为: A.甲是乙的二分; B.乙是甲的两倍; C.甲等于乙; D.乙是甲的二分 3、原子吸收光谱法常用的光源是: A.氢灯; B.火焰; C.电弧; D.空心阴极灯 4、朗伯-比耳定律只适用于: A.白光; B.有色光; C.单色光; D.复合光 5、饱和甘汞电极是常用的参比电极,当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时,其电极电位: A.变大; B.变小; C.为零; D.不变 6、原子吸收分光光度法适宜于: A.元素定性分析; B.痕量定量分析; C.常量定量分析; D.半定量分析 7、原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(Ta)比直流电弧的蒸发温度(Tb)( ) A.Ta= Tb B.Ta< Tb C.Ta> Tb D.无法比较 8、由于对气相色谱法作出杰出贡献而在1952的获得诺贝尔奖金的科学家是: A.茨维特; B.瓦尔西; C.马丁; D.海洛夫斯基 9、作为指示电极,其电位与被测离子浓度的关系为: A.与浓度的对数成正比; B.与浓度成正比; C.与浓度无关; D.符合能斯特方程的关系 10、在发射光谱分析中具有低干扰、高精度、低检出限和大线性范围的光源是: A. ICP; B. 直流电弧; C. 交流电弧; D. 高压火花 11、原子发射光谱分析时,作为谱线波长比较标尺的元素是: A.碳; B. 铜; C. 硅; D. 铁 12、在原子吸收分析中,影响谱线宽度的*主要因素是: A.热变宽; B.压力变宽; C.场致变宽; D.自吸变宽 13、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是: A.400~780nm; B.200~400nm; C.200~600nm; D.400~700mm 14、提高柱温会使各组分的分配系数K值: A.增大; B.变小; C.视组分性质而增大或变小; D.呈非线性变化 15、气-液色谱柱中,与分离度无关的因素是: A.增加柱长; B.改用更灵敏的检测器; C.较慢地进样; D.改变固定液的化学性质 二、填空题(每空1分,共22分) 1、不被固定相吸附或溶解的气体(如空气、甲烷),从进样开始到柱后出现浓度值所需的时间称为_______________。 2、原子光谱的特征为 ,分子光谱的特征为 。 3、常用的参比电极有 和 。 4、在色谱法中,能起分离作用的柱子称为 ,固定在色谱柱内的填充物称为 。 5、气相色谱法的两个基本理论为 和 。 6、库仑分析的必要条件是电流效率为 。 7、在光度法中,绘制吸收曲线的目的是为了选择______________;确定试样浓度需要绘制____________________。 8、原子吸收分光光度计的主要组成部件有 、_____________系统、_________________系统和 系统。 9、原子发射常用的光源有 、 、 和 。 10、按照极化产生的原因可以把极化分为 和 。 三、简答题(共18分) 1、简述原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计的相同之处和不同之处。(6分) 2、ICP光源的主要特点是什么?(6分) 3、原子发射光谱分析所用仪器由哪几部分组成,其主要作用是什么?(6分) 四、计算题(30分) 1、取10mL含氯离子水样,插入氯离子电极和参比电极,测得电动势为200 mV,加入0.1 mL0.1 mol·L-1的NaC1标准溶液后电动势为185 mV。已知电极的响应斜率为59mV。求水样中氯离子含量。(10分) 2、一个0.1 mo1·L-1 CuSO4溶液,其中H2SO4的浓度为1 mol·L-1,用两个铂电极进行电解,氧在铂上析出的超电位为0.40 V,氢在铜上析出的超电位为0.60 V。 (1)外加电压达到何值Cu才开始在阴极析出。 (2)若外加电压刚好等于氢析出的分解电压,当电解完毕时留在溶液中未析出的铜的浓度是多少?(10分) 3、在一定条件下,两个组分的调整保留时间分别为85秒和100秒,要达到完全分离,即R=1.5。计算需要多少块有效塔板。若填充柱的塔板高度为0.1 cm,柱长是多少?(10分) 参考答案 一、选择题 1. D 2. D 3. D 4. C 5. D 6. B 7. C 8. C 9. D 10. A 11. D 12. A 13. A 14.B 15. B 二、填空题 1. 死时间 2. 线光谱,带光谱 3. 饱和甘汞电极,Ag/AgCl电极 4. 色谱柱,固定相 5. 塔板理论和速率理论 6. 100% 7. 入射光波长,标准曲线 8. 光源、原子化系统、分光系统、检测系统 9. 直流电弧,交流电弧,高压火花和ICP光源 10. 浓差极化、电化学极化 三、简答题 1. 相同点: (1). 均属于光吸收分析方法,且符合比尔定律; (2). 仪器装置均由四部分组成(光源,试样架,单色器,检测及读数系统)。 不同点: (1). 光源不同。分光光度法是分子吸收(宽带吸收),采用连续光源,原子吸收是锐线吸收(窄带吸收),采用锐线光源; (2). 吸收池不同,且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿,置于单色器之后,原子吸收法则为原子化器,置于单色器之前。 2. (1)检出限低,可达 级;(2)精密度高,可达 ;(3)工作曲线线性范围宽,可达4—5数量级;(4)基体效应小,准确度高;(5)光谱背景小和多元素同时测定。 3. 原子发射光谱分析所用仪器装置通常包括光源、光谱仪和检测器三部分组成。 光源作用是提供能量,使物质蒸发和激发。 光谱仪作用是把复合光分解为单色光,即起分光作用。 检测器是进行光谱信号检测,常用检测方法有摄谱法和光电法。摄谱法是用感光板记录光谱信号,光电法是用光电倍增管等光电子元件检测光谱信号。 四、计算题 1、解:已知E1=0.200V, E2=0.185V 下式减上式,得 则cx=1.26×10-3mol·L-1 2、(1) V V E外=Ea +ηa–Ec=1.22+0.40-0.307=1.313V (2) 即Ec= –0.60V [Cu2+]=1.73×10-32mol·L-1 3、解: r21= 100 / 85 = 1.18 n有效 = 16R2 [r21 / (r21 —1) ]2 = 16×1.52 ×(1.18 / 0.18 ) 2 = 1547(块) L有效 = n有效·H有效 = 1547×0.1 = 155 cm 即柱长为1.55米时,两组分可以得到完全分离。 |