稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析方法

钇中镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱和镥量的测定应用方案（ICP-AES）

方法依据GB/T 18115. 12一2006

本方法适用于氧化钇中氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕、氧化钐、氧化铕、氧化钆、氧化铽、氧化镝、氧化钬、氧化铒、氧化铥、氧化镱和氧化镥含量的测定。测定范围见表1.

本方法也适用于金属钇中镧、铈.错、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥含量的测定。

 方法原理

试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定,以基体匹配法校正基体对测定的影响。

仪器、试剂与材料

美析ICP-6810电感耦合等离子体光谱仪,分辨率<0.006 nm(200 nm处)。

氩等离子体光源。

过氧化氢(30%)。

盐酸(1+1)。

盐酸(1+19)。

硝酸(1+1)。

氩气(>99. 99%)。

氧化钇基体溶液 :称取25. 0000 g经900C灼烧1 h的氧化钇(>99.999%),置于250 mL烧杯

中,加70 mL盐酸,低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 mg氧化钇。

氧化镧标准贮存溶液:称取0.1000g经900C灼烧1 h的氧化镧(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镧。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10 ug氧化镧的标准溶液。

氧化铈标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化铈(>99.99%),置于100 ml.烧杯中,加10 mL硝酸 ,低温加热，并滴加过氧化氢至溶解wan全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铈。再将此溶液用盐酸稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化铈的标准溶液。

氧化镨标准贮存溶液:称取0. 1000 g经900C灼烧1 h的氧化镨(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10 ml盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液l mL含1 mg氧化镨。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镨的标准溶液。

氧化钕标准贮存溶液:称取0.1000 g经900C灼烧1 h的氧化钕(>99.99%).置于100 mL饶杯中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移入100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钕。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 ml.含100 μg和1 mL含10 ug氧化钕的标准溶液。

氧化钐标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化钐(>99.99%),置于100 mL烧杯中,加10mL盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温，移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钐。再将此溶液用盐酸(1-19)稀释成1 mL.含100 ug和1 mL含10 ug氧化钐的标准溶液。

氧化铕标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900C灼烧1 h的氧化铕(>99.99%),置于100 mL.烧杯

中,加i0 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铕。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100ug和1 mL含10 μg氧化铕的标准溶液。

氧化钆标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900心灼烧1 h的氧化钆(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 ml盐酸(1+1),低温加热至溶解完quan,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化钆。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mI.含100 ug和1 mL含10 ug氧化钆的标准溶液。

氧化铽标准贮存溶液 :称取0.1000g经900C灼烧1 h的氧化铽(>99.99%),置于100mL烧杯中，加10 mL硝酸(1+1) ,低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度.混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铽。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 ug铽和1 mL含10 ug氧化铽的标准溶液。

氧化镝标准贮存溶液:称取0.1000 g经900℃灼烧1 h的氧化镝(>99.99%),置于100 ml烧杯中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混.匀。此溶液1 mL含1 mg氧化镝。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化镝的标准溶液。

氧化钬标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化鈥(>99.99%),置于100 mL烧杯

中.加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 ml含1 mg氧化钬。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 μg和1 mL含10 ug氧化钬的标准溶液。

氧化铒标准贮存溶液:称取0. 100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铒(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温.移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含1 mg氧化铒。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 pg和1 mL含10 ug氧化铒的标准溶液。

氧化铥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化铥(> 99. 99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mI.盐酸(1+1) ,低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg氧化铥。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1mL含100ug和1mL含10ug氧化铥的标准溶液。

氧化镱标准贮存溶液 :称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镱(>99.99%),置于100 mL烧杯

中,加10 mL盐酸(3.2),低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液I mL含1 mg氧化镱。再将此溶液用盐酸(3.3)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10 ug氧化镱的标准溶液。

氧化镥标准贮存溶液:称取0.100 0 g经900℃灼烧1 h的氧化镥(>99.99%),置于100 ml.烧杯

中,加10 mL盐酸(1+1),低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移人100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀，此溶液1 mL含1 mg氧化镥。再将此溶液用盐酸(1+19)稀释成1 mL含100 ug和1 mL含10ug氧化镥的标准溶液。

分析步骤

试样(1)氧化物试样于900°C灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称量。

试样（2）金属试样应去掉表面氧化层,取样后立即称量。

试料

氧化物试料称取0.500 g试样(1),jing确至0.000 1 g.

金属试料

称取0.394 g试样(2),jing确至0.0001 g.

测定次数

称取二份试料,进行平行测定,取其平均值。

分析试液的配制

将试料(6.1)置于100 mL烧杯中,加入10 mL水,加10 mL盐酸(3.2) ,低温加热至溶解wan全,冷却至室温,移人50 mL容量瓶中用水稀释至刻度,混匀,待用。

标准系列溶液的配制

将氧化钇基体溶液和各稀土氧化物标准溶液按表2分别移人5个100 ml容量瓶中,加入10 mI.盐酸(1+1),以水稀释至刻度,混匀,制得标准系列溶液,待用。

 推荐分析线见表3。

 将分析试液与标准系列溶液同时进行氩等离子体光谱测定。

分析结果的表述

将标准系列溶液的含量直接输入计算机,根据标准系列溶液和分析试液的强度值,由计算机计算、校正并输出分析试液(6.3)中待测稀土元索的质量浓度。

按式计算待测稀土元素的质量分数(%):

 式中

k-各元素单质与其氧化物的换算系数,见表4.计算氧化物含量时,k=1;

c－－自工作曲线上查得被测稀土氧化物的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);

V₀—试液总体积,单位为毫升(mL) ;

m₀－－-试料的质量,单位为克(g)。