原理

苯胺气体经硫酸溶液吸收后,在 pH2~3和15~20℃的条件下,经亚硝酸钠重氮化,过量的亚硝酸钠用氨基磺酸饺除去,苯胺重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物,在波长550 nm处反应式如下:

仪器及试剂

美析V-1500CPC可见分光光度计:附1cm吸收池。

采样器:流量范围为0.2~-1.0L/min的空气采样器(备有流量测量装置)。

皂膜流量计。

多孔玻板吸收管:50 ml或125 ml。要求流量0. 5 L/min时,阻力为6.7±0.7 kPa。

具塞比色管:25 ml.其 10 ml . 25 ml刻度,经校正。

标准皮托管:具校正系数。

倾斜式微压计。

采样引气管:聚四氟乙烯管,内径6~7 mm,引气管端带有玻璃纤维滤料。4.9空盒气压表。

水银温度计:0~~100℃。

除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。

不含有机物的蒸馏水:加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中,再行蒸馏即得(在整个蒸馏过程中水应始终保持红色,否则应随时补加高锰酸钾>。

吸收液:c(1/2H2SO4)=0.01 mol/L硫酸溶液。

亚硝酸钠(NaNO2)溶液;0.25 g /100 ml ,临用现配。

氨基磺酸饺(NH4SO3NH2)溶液;2.5 g/100 ml,2~5℃保存,使用一周。·

盐酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl)溶液:0.75 g/100 ml,过滤后使用,2~5℃保存一周。

苯胺标准储备溶液:1mg/ml ,市售证书的的标液

苯胺标准使用溶液;用吸收液逐稀释至约为5 ug/ml使用溶液。

样品的采集步骤

采样系统由采样引气管,采样吸收管、空气采样器串联组成。吸收管体积为50 ml或125 ml,吸收液、装液量分别为20 ml或50 ml,以0.5~1.0 L/min 的流量,采气5~20 min。

样品的保存

采集好的样品应避光保存v2天内分析完毕,于2~5℃可存放一周5.3采样体积的校准

流量校准

在采样时用皂膜流量计对空气采样器进行流量校准。采样体积Vm(L>按式(1)计算。

.......1

式中:Q＇1—经校准后的流量,L/min ;

n——-采样时间, min 。

压力测量

废气采样用标准皮托管和倾斜式微压计(4.7)进行压力测量,空气采样用空盒气压表进行气压读数。废气或空气压力以P(kPa)表示。

温度测量

用水银温度计,测量管道废气空气温度,以 tm.(℃)表示。

体积校准

采气标准状态体积V nd(L)按式(2>计算。

..........2

式中:Vm——废气或空气采样体积,L;

ρm——废气或空气压力,kPa ;

tm——废气或空气温度，℃;

Vm——废气或空气标准状态采样体积,(0℃,101.325 kPa)L。

检测步骤

校准曲线的绘制

取7支具塞比色管按下表配制标准色列:

将以上标准色列置于15~～20℃水浴条件下﹐加入0.25 g/100 ml亚硝酸钠溶液0.5 ml摇匀，静置10 min,再加入氨基磺酸铵溶液0.5 ml摇匀,振荡两次,静置10min,驱尽气泡后,加入盐酸萘乙二胺溶液1.0ml摇匀,静置45min,从水浴中取出与室温平衡,用1cm吸收池,以蒸馏水为参比,与550 nm处,测定吸光度。

样品测定

将吸收后的样品溶液移入50 ml或100 ml容量瓶中,用吸收液稀释定容。摇匀后取2.0～10.0 ml(吸取量视样品浓度而定)于25 ml具塞比色管中,用吸收液调整体积至10.0 ml,按步骤进行分光光度测定。

用现场未采样空白吸收管的吸收液进行空白测定。

结果表示

计算公式

试样中苯胺的吸光度y用式(4)计算。

............4

式中:As——样品测定样品吸光度;

Ab——空白试验吸光度。

试样中苯胺含量x(ug)用式(5>计算。

.............5

式中:V1－－－－定容体积,ml;

V2——测定取样体积,ml。

废气或环境空气中苯胺浓度c(mg/m3)用式(6)计算。

.............6

式中:

Vnd－－—采气标准状态体积,(0℃,101.325 kPa)L。

关于美析

  美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的zui新实际需求，近期将陆续推出一批quan新的分析类仪器。