测定原油中金属元素的应用方案（ICP-AES法）

关键词:ICP-AES 金属元素

引言

原油中某些微量金属元素的存在对石油加工,储运过程及环境保护均产生不良影响。因此﹐原油中有害元素的种类及其含量是评价原油优劣的一项重要指标。目测定原油中微量元素常用的方法有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、紫外可见分光光度法等。随着原子发射光谱技术的发展和成熟,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法因具有多元素同时测定﹑线性范围宽﹑灵敏度高、基体效应小、精密度高﹑快速准确等特点在原油元素分析中得到广泛应用。采用ICP-AES法测定,建立管输原油中钡、钙﹑镉、钴﹑铬、铜、铁﹑钾、镁﹑钠﹑镍﹑铅﹑钒﹑锰14种金属元素含量的快速测定方法。

仪器与试剂材料

美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪（石化机）;

马弗炉﹔

石英容量瓶包括100 mL和50 mL两种规格,依次用10%盐酸、10%硝酸中浸泡，用去离子水冲洗后至于烘箱中干燥备用，石英坩埚( 100 mL)、于10%盐酸溶液中煮沸后在马弗炉中750℃灼烧2 h,冷却至室温后存于干燥器中备用。

含钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液，1000mg/L;硝酸（68%),优纯;氩气,纯度大于等于99999%。

样品处理

称取电动搅拌器混匀后的原油样品30.0 g。将样品置于坩埚中,放在电子万用炉上加热﹐自由燃烧,直至火熄灭为止﹐再将残渣移入高温马弗炉中灼烧一定时间,直至残渣wan全成为灰烬﹐取出冷至室温﹐加入15 mLHNO₃,在电热板上溶解﹐加热浓缩至1~2 mL,冷却后移入50 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。空白试验的样品处理,除不加入待测样品外,其它均按照上述方法进行。

仪器工作条件

通过采用仪器推荐条件以及反复摸索试验对仪器条件进行优化﹐优化后仪器条件为:射频功率1150 W,雾化器压力207.5 kPa,辅助气流量0.5 L/min,蠕动泵转速100 r/min,选择的各元素分析谱线数据见表1。

 
工作曲线绘制

分别取含钡、钙、镉、钴、铬﹑铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液(1000 mg/L)配置成100 mg/L的标准使用液。

分别取Ca、V、Pb标准使用液2.0、4.0、6. 0、8 .0、10. 0 mL、Fe，Ni标准使用液1.0、2.0、3.0、4.0、5. 0 mL, Mn、 Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr标准使用液0. 1、0.4、1.0、1.4、20 mL于100 mL容量瓶中﹐配置成含Ca、V 、Pb(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mg/L)、Fe、Ni( l.0、2.0、30、4.0、5. 0 mg/L), Mn、Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr ( 0.1、0.4、1.0、1.4、2.0mg/L)的A系列混合标准溶液a、b、c、d、e。

分别移取Na,K标准使用液2.0、4.0、6. 0、8.0、10 .0 mL于100 mL容量瓶中﹐配置成含Na、K(2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mg/L)的B系列混合标准溶液f、g、h、i、j。

测定

在设定的仪器测试条件下,对标准溶液的金属含量进行测定,根据测定结果绘制工作曲线。试样测定根据工作曲线,在设定的仪器测试条件下,对试样的金属元素含量进行测定。

结果与讨论

灰化条件的选择

灰化时间选择一批原油样品﹐分别在灰化温度为500℃,550℃,650℃,700℃以及灰化时间为20、25、30、40h的条件下处理原油。结果表明,灰化时间为3 h时,灰化wan全。

灰化温度为550℃时各金属元素含量测定值基本zui高。这是由于在500℃时样品没有灰化wan全,残存的小炭粒易吸附金属元素,且很难用酸wan全溶解﹔而在650℃和700℃时，灰化温度过高﹐引起元素的挥发以及坩埚壁沾留，使得各金属元素含量的测定值偏低。所以灰化温度选择550 ℃。
在进行原油中金属元素含量分析时﹐采用坩埚灰化法处理试样,石英坩埚适合用作管输原油灰化时的熔样坩埚,适宜的灰化条件为:温度550 ℃,时间3 h。

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定管输原油中金属元素,只需一次性处理试样即可同时测定多种元素,方法简便、快速﹑测定结果准确。各金属元素检出限在0. 000 6～0.723 omg/L之间,除镉元素外﹐其它金属元素含量测定的相对标准偏差均小于7.0%,加标回收率91%~115%之间。

关于美析

美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的zui新实际需求，近期将陆续推出一批quan新的分析类仪器。