牙膏中酸可溶性锌的应用方案（原子吸收光度法）

方案依据QBT 5406-2019口腔清洁护理用品牙膏和漱口水中酸可溶性锌的检测原子吸收分光光度法

原理

采用硝酸消解不含有氧化锌和二氧化硅的试样,采用硝酸和氢氟酸(添加氟化钠原位生成)消解含有氧化锌和二氧化硅的试样，将试样中的酸可溶性锌化合物全部转入试液,并稀释至适合的浓度范围。导入原子吸收分光光度计,在213.9nm 的波长下测量吸光度,在一定浓度范围内,其吸光度与元素的含量成正比,与标准系列比较定量。

仪器与试剂和材料

美析AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪，锌空心阴灯，分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。

分析天平,精度为0.1mg。

离心机,转速≥6000r/ min 。

磁力搅拌器。

硝酸。氟化钠。

5%硝酸溶液:取5mL硝酸 ,加入95mL水,摇匀,放冷待用。

锌标准溶液(1000ug/ mL):购买有证标准物质。

锌离子标准储备液(10ug/mL):用移液管移取1.00mL锌标准溶液至100mL容量瓶中,用硝酸溶液定容到刻度,混匀。该溶液保质期为1个月。

锌离子标准系列工作溶液:jing却量取一定量的锌离子标准储备液,用硝酸溶液稀释配制锌离子系列工作液,浓度为0.50ug/mL、0.75ug/mL、1.00ug/mL、1. 25ug/mL、 1.50ug/mL 的标准工作溶液。

分析步骤

试样的处理

警示:消解中使用到浓硝酸,整个消解过程要在通风橱中进行。

牙膏试样:称取试样1g(静缺到0.0001g),在通风橱内加入5mL 硝酸,加盖,于沸水浴消解20min ,经常摇动(当牙膏中同时含有氧化锌和二氧化硅时,需加入1.0g氟化钠一起消解) ,蕞后开盖加热至棕黄色蒸汽挥发婉全。冷却至室温,将溶液转移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗涤,合并洗液,用水定容到刻度,摇匀。取摇匀后溶液于6000r/min 离心15min。移取2.00mL上清液至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并摇匀备用。

注1:样品消解也可采用经过同等效果验证的条件。

注2:加入氟化钠的操作过程需要使用塑料器皿。

漱口水试样:称取试样1g(经却到0.0001g),在通风橱内加入5mL硝酸 ,加盖,于沸水浴消解20min。冷却至室温,将溶液转移至100mL容量瓶中,容器至少用25mL水分5次洗涤,合并洗液,用水定容到刻度,摇匀。移取2.00mL至100mL容量瓶中,用5%硝酸溶液定容到刻度并摇匀备用。空白实验除不加试样外,均按上述步骤进行。

仪器条件

按照仪器说明书将仪器工作条件调整到蕞佳状态,仪器操作的参考条件见表1。

标准曲线的绘制

待仪器稳定后,参照附录A的仪器工作条件,按浓度由低至高依次测定标准系列工作溶液,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线,线性相关系数应不小于0.99。

试样的测定

在相同条件下测定空白溶液和试样溶液,记录吸光度,根据标准曲线查得试样溶液中锌元素的浓度。如果试样溶液中锌元素的浓度超出标准曲线的线性范围,则根据样品含量适当调整试样消解液的稀释倍数,确保试样溶液中锌元素的浓度在标准曲线范围水平后再测定。如果调整稀释倍数后,浓度仍无法落在标曲范围内,可适当将标曲起点下降,起点浓度不低于定量限。

结果计算

试样中酸可溶性锌元素的含量按照式计算:

式中:X——试样中酸可溶性锌的含量,单位为质量百分数( % );

c———试样溶液中锌元素的浓度,单位为微克每毫升( ug/mL);

c。———空白溶液中锌元素的浓度,单位为微克每毫升( ug/mL);

v———试样消解液的定容体积,单位为毫升( mL);

d———试样消解液的稀释倍数;

m——试样的质量,单位为克(g)。

仪器参数

AA-1800C六灯座单火焰原子吸收光谱仪

产品简介

AA-1800型原子吸收光谱仪是由行业的家和国内知名高校联手研发完成，拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰及氢化物发生系统，可配置多种附件，灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能AA-1800型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析，多种分析方法可自动切换，做到无人全自动分析。

AA-1800型原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业，创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性，仪器维护简单便捷。

主要特点

高精度全自动化光学系统

色散率为1800条/毫米刻线大面积光栅，新型自准直单色器，所有镜片均是石英镀膜，宽广的检测范围和光学稳定性确保了分析的精度。全自动6灯座配置6个独立灯电源，可分别预热；

高分子雾化室

高分子材料抗腐蚀雾化室，耐酸碱，包括氢氟酸，无论是有机或是无机溶液都能得到较好的灵敏度和稳定性；

钛燃烧器

钛燃烧器，可选配50mm和100mm燃烧器，空冷预混合型，耐腐蚀，耐高盐，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的准确度；

全自动化分析

能自动完成安全点火，熄灭和切换，结构可靠，故障率低，从而确保火焰法的灵敏度和重现性。

光源系统六灯位自动转换，可直接使用高性能空心阴灯，提高火焰分析的灵敏度，自动调节供电参数和光束位置，全自动波长扫描和寻找波峰；

高技术指标

AA-1800型原子吸收光谱仪元素测试灵敏度达到行业现进水平，灵敏度≤0.015μg/mL/1%；基线漂移小于0.003Abs/30m，稳定性优于0.005Abs/4h;

背景校正系统

采用氘空心阴灯和自吸收扣背景进行背景校正，消除低含量测定时分子吸收的干扰，减少了氘灯的发射噪声，延长了使用寿命，具有较好的稳定性。氘灯背景信号为1A时，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常强，人性化设计，自动设置调节火焰高度，自动点火，水平位置自动优化，系统自动设置气体流量。如遇停电、误操作、乙炔泄漏等，系统会自动启动安全保护功能；

软件功能

强大的功能

高智能软件，功能强大，友好的中文操作界面。全自动仪器及附加控制，可自动优化，自动稀释；鼠标操作，自动设定菜单数据和校正方法；

测量数据可以实现动态显示。标准曲线可以实现自动拟和；

样品测量准确：采用向导的方式对样品进行设置，方便快捷；

灵敏度校正功能：使测量的结果更为准确；

数据共享

方便快捷的数据共享

关于美析

 美析主营光谱类仪器可见分光光度计、紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、超微量分光光度计、原子荧光光度计、ICP电感耦合等离子体发射光谱仪、ICP电感耦合等离子体质谱仪，目，我们的产品已广泛应用于有机化学、无机化学、生物化学、医药、环保、冶金、石油、农业等域。同时美析利用在产品机械结构、光学设计、电气应用和软件开发方面积累的丰富经验，结合市场的蕞新实际需求，近期将陆续推出一批新的分析类仪器。